漂亮，以后微波消解仪的注意事项就按照这个流程来检查了
2019-12-11
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漂亮，以后微波消解仪的注意事项就按照这个流程来检查了
1.试验前准备：
检查微波消解仪运行正常。检查转子是否干净，容器是否已经清洗。
2.称样：
用万分之一天平称取制备好的样品，一般称样量为0.05-0.5g，（根据试验情况确定称样量）。称样量取原则与注意事项：
?、偃繁Ｎ扪氛掣接谀诠苡朊芊饣騉形圈处；
?、谖粗烦醮问匝槌蒲靠刂圃?.1g以内，消化样品必须保证微波消解的安全性；
?、鄱杂诜从缌业难吠蒲靠刂圃?.1g以内。
3.加消化试剂：
将消化罐置于通风厨中，加消解用试剂，混匀。建议总试剂量至少6mL，同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的，放于加热设备（如，LABTECH的VB24）低温预加热半小时以上，避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。
4.密封上盖检查：
检查密封是否有破损，如有破损，及时更换。使用扩口器扩口密封，然后，将反应管盖盖在反应管上，再将反应管放入陶瓷外套管，用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上，使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将?；じ歉窃诙ジ巧?，确保?；ぬ卓呛捅；じ侵涞木嗬胄∮?mm。注意不要过分用力，防止损坏螺纹。将密封盖*压入到密封器上至少3秒钟。新密封应该压10秒钟以上。为保证密封有效，请在扩口后15min内开始实验，否则需要重新扩口。
5.反应罐的安装：
确保所有部件均为干燥状态，不得残留酸液。将内管放入外套管，螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上，轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置，并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时，可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用，以确保反应管数量和功率的对应关系。
6.盖?；ふ郑?/div>
将保护罩盖到转子上，对准定位孔，顺时针旋紧?；ふ郑谒?。
7.消解结束泄压：
消解结束后，开门，将转子转移到通风橱，缓慢拧松放气螺杆，注意：将出气孔对准泄压挡板。稍等片刻等酸气排尽，取下顶盖将内管及陶瓷外管放入相应的管架。一般情况下温度到45℃以下时开盖，为了适合分析，进行蒸酸或定容。
8.清洗顶盖、反应内管及定容：
?、俅蚩夤蓿囱孤菸聘遣嗝?，取下螺纹盖。将内管及压力套管放入相应的管架。
②用少量蒸馏水冲洗密封盖内部2～3次，将溶液收集到消解管内。
?、塾蒙倭空袅笏逑疵芊飧?～3次倒入消解液中。
④将冲洗过的密封盖以放置在干净的地方晾干。
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9.密封盖及消解内管的清洗：
?、傧饽诠苡谜袅笏逑垂螅梢耘菟峁谷コ辛?，也可加6mLHNO3运行清洗程序。
?、谀诠苌系腛形圈应该在赶酸或清洗时应该取下。
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